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问题的提出
探针冷热台能够同时进行样品温控和透射光/反射光观察,并支持腔内样品移动、气密/真空腔、红外/紫外/X光波段观察、腔内电接线柱、温控联动拍摄、垂直/水平光路以及倒置显微镜等功能,广泛应用于显微镜、红外光谱仪、拉曼仪和X射线仪器。这些台广泛用于高分子/液晶、材料、光谱学、生物、医药、地质、食品、冷冻干燥等领域的微观测量和研究。
(探针冷热台)
型号 | CH600-190-P4D | |
温控模块 | 冷热方式 | 液氮致冷,电阻加热 |
温控范围 | -190~600℃ * | |
温度稳定性 | ±0.1℃ * | |
温度分辨率 | 0.1℃ | |
升降温速率 | 0~50℃/min(可定点 / 程序段控温) | |
温控方式 | PID | |
温度传感器 | P100 | |
光学特性 | 光路 | 反射光路 *可升级为透射光路 |
视窗材质 | 石英玻璃 * | |
视窗尺寸 | Φ25mm * | |
物镜工作距离 | 16.5mm * | |
透光孔 | 默认无透光孔 *可升级透光孔 | |
视窗除霜 | 负温下吹气除霜 | |
电学特性 | 探针 | 可调节探针x4,手动定位 * |
探针接口 | BNC接口x4 * | |
样品台面电位 | 默认电悬空 *可选电接地 | |
结构特性 | 样品台尺寸 | 23×23mm * |
样品台材质 | 银质 * | |
外形尺寸 | 430×430×60mm *(含探针调节台) | |
样品腔高度 | 15mm * | |
XYZ位移行程 | ±6mm | |
探针位移精度 | 5μm | |
腔室 | 气密 *可升级真空 | |
基本配置 | 外置调节探针冷热台x1、温度控制器x1、致冷控制器x1(低温配置)、液氮罐x1(低温配置)、温控软件x1、循环水系统x1(高温配置)、连接管路若干 | |
其他配置 | 电脑主机/安装支架/真空系统/三同轴BNC/定制温控软件 |
然而,现有探针冷热台通常只能提供温度控制,而对真空、压力、气氛和湿度的调节与控制能力不足。为解决这一问题,本文提出了一种改进方案,重点解决真空压力和气氛控制问题,以弥补现有配套装置的不足。
解决方案
针对显微镜探针冷热台的真空压力和气氛的精密控制,本文提出了一套解决方案,旨在提升系统的整体控制精度。该解决方案的技术指标包括:(1)真空压力控制:绝对压力范围为0.1Torr至1000Torr,控制精度为读数的±1%;(2)气氛控制:可调节单一气体或多种气体的混合,气体浓度的控制精度优于±1%。为了实现这些技术指标,方案中采用了两种独立的控制技术。
在真空压力控制方面,方案采用了动态平衡法技术。这种方法通过精确控制进入和排出测试腔体的气体流量,以实现进气和排气流量的动态平衡,从而确保在宽域范围内精确地控制任意设定的真空压力。具体实现中,系统分为两个高低真空压力控制回路:高真空压力控制回路和低真空压力控制回路。高真空压力控制回路适用于0.1Torr至10Torr的压力范围,采用上游控制模式,其控制回路包括进气电动针阀、高真空计和真空压力程序控制器。低真空压力控制回路适用于10Torr至1000Torr的压力范围,采用下游控制模式,其控制回路由排气电动针阀、低真空计和真空压力程序控制器组成。全量程的真空压力控制通过两个不同量程的薄膜电容真空计进行覆盖,这些真空计能够达到±0.25%的读数精度。系统中,真空计采集的真空度信号会传输到真空压力控制器,控制器依据设定值与实际测量值的比较,通过PID算法计算后,输出控制信号来调整电动针阀,进而改变进气或排气流量,从而实现腔室内气压的精密控制。
在具体的真空压力控制过程中,高真空压力范围(0.1Torr至10Torr)的控制需要先设置排气电控针阀的开度为固定值,然后通过高真空度控制回路自动调节进气针阀的开度,以达到设定的真空压力。而在低真空压力范围(10Torr至1000Torr)的控制中,首先设置进气针阀的开度为固定值,通过低真空度控制回路自动调整排气针阀的开度来实现设定的真空压力。此外,真空压力变化可以按设定曲线进行程序控制,使用真空压力控制器自带的计算机软件进行操作,同时显示和存储过程参数及随时间变化的曲线。系统的真空压力控制精度主要由真空计、电控针阀和真空压力控制器的精度决定。所用的电阻硅真空计的控制范围为1.0x105-1.0x10-5Pa达到±0.1%的准确性。通过这样的精度配置,全量程的真空压力控制精度可以达到很高的水平,经考核试验证明可轻松实现±1%的控制精度,若采用分段PID参数,精度可提升至±0.5%。
(高精度真空规及真空泵控制系统)
在气氛控制方面,系统使用了多个气体质量流量控制器来精确调节各类气体的流量,进而控制环境气体中的混合比。具体操作是通过精密测量后的工作气体在混气罐中混合,然后将混合气体输送到探针冷热台。气氛控制过程中需注意:首先,为每种单独的工作气体配备相应的气体质量流量控制器;其次,混气罐的压力需保持恒定,或在混气罐出口处安装减压阀,以稳定混气罐的出口压力,这对于准确控制腔室内的真空压力至关重要。
总的来说,本方案通过高精度的真空压力和气氛控制技术,实现了显微镜探针冷热台在宽范围内的精确控制。这种控制精度的提升将有助于更精细的样品分析和实验操作,推动相关领域的研究与进步。
总结
综上所述,本解决方案有效解决了显微镜探针冷热台的真空压力控制问题,并提供了高精度和自动化控制能力。其主要特点包括:(1)具有强大的适用性和可拓展性,通过调整部件参数或在进气口添加微小流量可变泄漏阀,能够实现不同范围的真空压力控制,包括超高真空度的精密控制;(2)控制器不仅能用于真空压力控制,还可用于冷热台的温度控制,如帕尔贴式TEC半导体装置和液氮低温控制;(3)控制器配备的计算机软件支持通过电脑屏幕直接操作,自动存储过程参数变化曲线,从而简化了控制系统的搭建和调试过程,极大地便利了微观分析和测试研究。目前,针对显微镜探针冷热台在微小空间内湿度环境的高精度控制仍存在挑战,这将是我们未来研究和开发的重点之一。