牙膏是一种复杂的多相体系，包含研磨剂、湿润剂、粘合剂、发泡剂和其他添加剂。了解牙膏在不同温度条件下的微观结构变化，对于改进产品配方和性能具有重要意义。本实验使用惠然国产电镜F4000和由文天精策生产研发的SEM原位冷热台设备，观察牙膏样品在不同温度条件下的微观结构变化，测试设备的适配性和稳定性。

一、样品制备

将牙膏均匀涂抹在导电胶上，并确保样品表面光滑无气泡。样品必须在低温测试前充分干燥以避免冷冻过程中产生冰晶。

二、所需设备  

（1）扫描电子显微镜：惠然FE-SEM F4000

（2）SEM原位冷热台：SEM原位冷热台是一款在扫描电子显微镜内，提供样品原位变温测试的产品（无需改造电镜内部结构）。通过定制外接法兰装置，操作温控软件实现对冷热台上样品的温控。SEM原位冷热台适用于各种样品的变温微观结构研究。支持与现有各种扫描电子显微镜（蔡司、国仪量子、惠然等）适配。

三、实验方法：

（SEM原位冷热台适配电镜现场照片）

1. 样品安装与初始观察  

   - 样品固定：将处理后的牙膏样品固定在冷热台样品台上，确保样品与导电胶接触良好以避免样品漂移。

   - 室温初始观察：在室温（约25°C）下进行初步SEM观察，获取样品表面的基线图像。记录牙膏在常温下的微观结构，如颗粒分布、表面纹理等。

2. 低温测试步骤  

   - 低温降温过程：逐步将样品温度从室温降至-130°C，按照每10°C为一个梯度逐步冷却。每达到一个新的温度梯度，均使用SEM进行成像，记录温度对样品微观结构的影响。

   - 定点低温观察：在-130°C下，重点观察牙膏中湿润剂和研磨剂的相变现象，检查是否有微裂纹、收缩或其他低温诱导的结构变化。

   - 升温恢复观察：在-130°C下维持一段时间后，逐步将温度回升至室温，观察牙膏样品在升温过程中结构是否恢复或产生新的变化。

3. SEM成像  

   - 低温成像条件：使用低加速电压（3-5 kV），以减小电子束对低温样品的潜在损伤。

   - 成像模式：主要使用二次电子成像模式，以获取表面微观结构的高分辨率图像，并记录温度变化对样品结构的影响。

四、结果与分析

通过本次测试，获得以下结果：

1. 低温效应：

   - 微观结构变化：随着温度降低至-130°C，牙膏中的湿润剂可能表现出相变或凝固现象，导致样品表面出现细微的收缩纹理或裂纹。这些变化可能是由于水分冻结引起的体积变化或非晶态成分在低温下的重新排列。

   - 裂纹形成：部分样品在极低温度下（-120°C至-130°C）观察到细小裂纹，可能由于不同成分的热膨胀系数差异导致的应力集中。

2. 升温后的结构恢复：

   - 部分恢复现象：当温度逐步升回至室温时，观察到某些裂纹消失或减小，表明牙膏样品在温度回升过程中存在一定程度的结构恢复。然而，一些区域的表面纹理变化是不可逆的，可能与温度循环引起的永久性结构损伤有关。

   - 相变与结晶：湿润剂在温度恢复过程中可能重新回到非晶态，但未完全恢复至原始形态，表明低温处理对牙膏成分的影响具有持久性。

3. 设备适配性测试：

   - SEM成像稳定性：在整个温度范围内（室温至-130°C），F4000电镜的成像质量保持良好，未出现明显的图像漂移或分辨率下降，表明原位冷热台与F4000电镜适配性较好。

   - 温度控制精度：冷热台在极低温度下的温控精度为±0.1°C，能够精确控制样品温度，确保每个测试阶段的结果具有可重复性。

（测试现场）

通过本次实验，验证了国产电镜F4000与SEM原位冷热台的适配性，尤其是在定点低温（-130°C）下的性能表现。实验结果表明，牙膏样品在室温至-130°C范围内的微观结构表现出显著的温度依赖性，低温可能导致样品内部湿润剂成分的相变、裂纹形成及其他结构变化。升温过程中部分结构可恢复，但部分变化为不可逆，为牙膏配方改进及耐温性能研究提供了重要参考数据。同时，本实验也验证了国产电镜F4000搭配SEM原位冷热台在极端低温下的成像稳定性及冷热台的温控精度，为后续研究提供了可靠的技术平台。